島津液相質(zhì)譜聯(lián)用儀的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

更新時(shí)間：2024-12-19 點(diǎn)擊次數(shù)：1629

島津液相質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS，LiquidChromatography-MassSpectrometry）是一種結(jié)合液相色譜和質(zhì)譜技術(shù)的分析儀器，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物學(xué)、藥學(xué)等領(lǐng)域，特別是在復(fù)雜樣品的定性和定量分析中。為了確保儀器的正常運(yùn)行和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用島津液相質(zhì)譜聯(lián)用儀時(shí)需要遵循嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）。

以下是島津液相質(zhì)譜聯(lián)用儀的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）框架，適用于大多數(shù)型號(hào)，如LCMS-8030,LCMS-8050,NexeraX2LC等。

1.設(shè)備準(zhǔn)備

1.1檢查儀器外觀

檢查儀器是否完好無(wú)損，外部無(wú)明顯的損壞。

確保儀器放置平穩(wěn)，環(huán)境通風(fēng)良好，避免灰塵和震動(dòng)干擾。

1.2檢查電源

確保儀器的電源連接正常，檢查電壓是否符合要求（通常為AC100-240V）。

啟動(dòng)前確認(rèn)液相色譜系統(tǒng)和質(zhì)譜儀的電源開(kāi)關(guān)已打開(kāi)。

1.3確認(rèn)氣源連接

氣源檢查：檢查氣源（例如氮?dú)狻⒑狻錃猓┑墓?yīng)情況和氣壓是否正常。

確保氣體管道和連接接口無(wú)泄漏。

氮?dú)鈮毫Γ撼Ｒ?guī)質(zhì)譜儀通常需要大于50psi的氮?dú)鈮毫Γㄒ曅吞?hào)而定）。

氦氣壓力：用于質(zhì)譜分析中某些離子的碰撞池。

1.4檢查溶劑和樣品準(zhǔn)備

溶劑準(zhǔn)備：確保所用溶劑（如水、甲醇、乙腈等）純凈且經(jīng)過(guò)過(guò)濾。

樣品準(zhǔn)備：確保樣品的濃度、溶劑與注射器適配，避免出現(xiàn)顆粒或沉淀。

2.液相色譜系統(tǒng)的操作

2.1設(shè)置樣品管

將樣品注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器裝載到色譜系統(tǒng)中，確保樣品管位置正確，連接緊密。

2.2配置色譜柱

選擇合適的色譜柱，根據(jù)分析目標(biāo)選擇反相、正相或其他特殊柱（如C18柱、HILIC柱等）。

確保色譜柱安裝正確，方向不反，連接緊固。

2.3設(shè)置流動(dòng)相和流速

根據(jù)分析需要配置流動(dòng)相，如水/有機(jī)溶劑混合液，保證溶劑無(wú)氣泡。

設(shè)置流速和柱溫：一般流速為0.2–1.0mL/min，柱溫為30–50°C。

2.4預(yù)處理液相系統(tǒng)

啟動(dòng)液相色譜系統(tǒng)前，需要進(jìn)行系統(tǒng)預(yù)處理，例如清洗管道，去除溶劑氣泡，確保流動(dòng)相完全進(jìn)入色譜柱。

啟動(dòng)前通過(guò)系統(tǒng)進(jìn)行溶劑沖洗，確保色譜系統(tǒng)內(nèi)無(wú)污染。

3.質(zhì)譜儀的操作

3.1開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備

打開(kāi)質(zhì)譜儀并等待預(yù)熱。儀器啟動(dòng)時(shí)，通常需要5–10分鐘進(jìn)行自檢和初始化。

確保質(zhì)譜分析區(qū)域溫度在正常范圍內(nèi)，氣體供應(yīng)正常。

3.2設(shè)置質(zhì)譜條件

選擇離子源：常用的離子源有電噴霧源（ESI）、化學(xué)電離源（CI）等。根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的離子源。

設(shè)定分析模式：根據(jù)分析需求選擇正離子模式或負(fù)離子模式，以及全掃描模式（FullScan）、選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）或多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）等。

設(shè)置質(zhì)譜分析參數(shù)：如離子源的電壓、溫度、碰撞能量、分辨率等。

ESI源的設(shè)定通常包括：噴霧電壓、溶液流速、輔助氣流等。

3.3調(diào)整掃描范圍

根據(jù)樣品的質(zhì)譜特性設(shè)置適當(dāng)?shù)膾呙璺秶ǔ?00–1000Da。

確定質(zhì)荷比（m/z）范圍，以保證所有目標(biāo)化合物的離子信號(hào)都能被檢測(cè)。

3.4離子源校準(zhǔn)

定期對(duì)離子源進(jìn)行校準(zhǔn)，確保其性能穩(wěn)定。通常通過(guò)使用質(zhì)譜校準(zhǔn)液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)進(jìn)行校準(zhǔn)。

4.操作步驟

4.1啟動(dòng)系統(tǒng)并進(jìn)行儀器自檢

在軟件中選擇儀器操作，啟動(dòng)質(zhì)譜儀和液相色譜系統(tǒng)的自檢功能。系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)檢查各項(xiàng)參數(shù)并進(jìn)行系統(tǒng)調(diào)節(jié)。

確保自檢無(wú)故障，確認(rèn)質(zhì)譜儀與液相色譜系統(tǒng)正常通信。

4.2樣品分析

通過(guò)樣品進(jìn)樣器將樣品注入液相色譜系統(tǒng)。液相色譜系統(tǒng)開(kāi)始分離化合物。

在質(zhì)譜儀中，分析分離后的化合物，實(shí)時(shí)獲取質(zhì)譜數(shù)據(jù)。

4.3數(shù)據(jù)采集與處理

啟動(dòng)數(shù)據(jù)采集，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)儀器狀態(tài)，確保質(zhì)譜信號(hào)穩(wěn)定。

在分析過(guò)程中，根據(jù)需求調(diào)整色譜或質(zhì)譜的相關(guān)參數(shù)，例如流速、掃描范圍、碰撞能量等。

使用島津的分析軟件（如LabSolutionsLCMS）進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和結(jié)果分析。

5.儀器維護(hù)與日常檢查

5.1清洗和保養(yǎng)

定期清洗色譜柱和進(jìn)樣器，以確保無(wú)雜質(zhì)堆積。

定期檢查儀器的流動(dòng)相供應(yīng)系統(tǒng)，避免溶劑污染。

質(zhì)譜系統(tǒng)應(yīng)定期進(jìn)行離子源清潔，尤其是噴嘴和離子源區(qū)域。

5.2檢查氣源與電源

定期檢查氮?dú)狻⒑獾葰庠磯毫κ欠穹弦螅_保供氣穩(wěn)定。

確保電源正常，電壓無(wú)波動(dòng)，避免電力不穩(wěn)影響儀器運(yùn)行。

5.3校準(zhǔn)和性能驗(yàn)證

定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，確保系統(tǒng)的分辨率、靈敏度和精確度。通常使用質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)液進(jìn)行驗(yàn)證。

進(jìn)行質(zhì)譜質(zhì)量控制，如噪聲、靈敏度、重復(fù)性等指標(biāo)的檢查。

6.安全注意事項(xiàng)

操作人員需佩戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)設(shè)備，如手套和護(hù)目鏡。

嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)程，特別是在操作易揮發(fā)溶劑和高壓氣體時(shí)。

保持工作區(qū)域的清潔，避免樣品交叉污染。

7.結(jié)束操作與關(guān)機(jī)

7.1關(guān)機(jī)順序

先關(guān)閉質(zhì)譜儀，再關(guān)閉液相色譜儀。

按照設(shè)備手冊(cè)正確關(guān)閉各個(gè)部分，尤其要確保氣源關(guān)閉。

7.2數(shù)據(jù)存儲(chǔ)與備份

在結(jié)束前，確保數(shù)據(jù)已保存并備份，避免數(shù)據(jù)丟失。

通過(guò)遵循上述標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP），可以確保島津液相質(zhì)譜聯(lián)用儀的正常運(yùn)行，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的使用壽命。